醋酸鈉溶液的含量測定選用醋酐、冰醋酸混合溶劑,以結晶紫為指示劑,用標準高氯酸-冰醋酸溶液滴定。
1、準確稱取0.1g無水醋酸鈉試樣,置于潔凈且干燥的250mL錐形瓶中,加入20mL醋酐;
2、冰醋酸使之溶解,加結晶紫指示劑1滴,用0.1mol·L-1HClO4-HAc標準溶液滴至溶液由紫色轉變?yōu)樗{色,即為終點;
3、平行測定三份,并將結果用空白試驗校正。根據所消耗的HClO4-HAc體積(mL),計算試樣中醋酸鈉的質量分數;
4、由于測定和標定的產物為NaClO4和KClO4,它們在非水介質中的溶解度都較小,故滴定過程中隨著HClO4-HAc標準溶液的不斷加入,慢慢有白色混濁物產生,但并不影響滴定結果。